Способ определения твердости наноплёнок
Быков Ю.А., Карпухин С.Д., Бойченко М.К., Чепцов В.О.
(МГТУ им. Н.Э. Баумана, г. Москва, РФ)
Method of measuring hardness of nanofilms. An essential feature of this method is pressing a film through by an indenter and calculation of the film hardness based on the rule of additivity in a film-base composition.
Развитие нанотехнологий и создание субтонких покрытий нанометровых диапазонов размеров потребовало разработки новых подходов к измерению твёрдости плёнок.
Существующие методы измерения твёрдости или не позволяют измерять твёрдость тонких покрытий — ГОСТ 9450-76 "Измерение твердости вдавливанием алмазных наконечников", или используют сложное и дорогостоящее оборудование — нанотвердомеры. К тому же измеренные физические величины в последнем случае требуют дополнительной интерпретации для определения твёрдости.
Авторами для измерения твердости наноплёнок предложен метод восстановленного отпечатка, получаемого в условиях статического нагружения, но при продавливании индентором покрытия.
Для реализации метода применяют стандартный твердомер в соответствии с ТУ 3-3.1377-83 "Приборы для измерения микротвердости" с алмазным индентором в форме четырехгранной пирамиды с квадратным основанием и углом при вершине 136°.
Суть метода заключается в том, что композиция, состоящая из основы и наноплёнки (покрытия), может рассматриваться как двухфазная статистическая система, в которой одну фазу составляет материал покрытия, вторую – материал основы. Свойства таких систем подчиняются правилу аддитивности, и поэтому для такой композиции можно записать:
, (1)
где HVкомп, HVпок и HVосн — соответственно твердости композиции, покрытия и основы;
n – доля твердости покрытия в твердости композиции.
Отсюда:
. (2)
Величина n может быть определена как отношение площади отпечатка индентора, приходящейся на покрытие Sпок, к площади всего отпечатка индентора, приходящейся на композицию Sком:
. (3)
С учетом соотношения между глубиной проникновения индентора h и диагональю его отпечатка d
(4)
отношение площадей можно выразить через параметры отпечатка:
(5)
где Sосн — площадь отпечатка индентора, приходящаяся на основу;
dком, dосн — диагональ отпечатки индентора, приходящаяся, соответственно, на всю композицию и на основание;
hком, hосн, hпок — глубина проникновения индентора, приходящаяся, соответственно, на всю композицию, на основание и на покрытие.
С учётом вышеизложенного определяют твердость покрытия следующим образом:
§ замеряют толщину покрытия hпок любым из известных способов, например, электронно-микроскопическим, взвешиванием, с помощью интерферометра и т.д.;
§ замеряют и рассчитывают твердость материала основы HVосн (без покрытия) по методу восстановленного отпечатка (ГОСТ 9450-76), при котором измеряют диагональ отпечатка d после снятия нагрузки P. Значение твердости рассчитывают по формуле:
; (6)
§ определяют твердость композиции HVкомп по ГОСТ 9450-76, при этом нагрузку на индентор Р задают таким образом, чтобы обеспечить продавливание покрытия;
§ из формул (6) и (4) определяют hком
§ по формуле (5) определяют n и затем по формуле (2) рассчитывают HVпок .
На предложенный способ определения твердости тонких плёнок подана заявка на изобретение и получено положительное решение.